FID故障分析!

时间:2023-05-19 作者 :超级管理员
FID常见故障及解决方法
1、点火前不能调零

点火前不能调故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。

2、 点火故障

发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。

(2)气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。

(4)消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。

(6)气路配比的调整:不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。
(7)点火组件接触良好性检查。

(9)连线与插头有断路。

3、点火后不能调零

点火后不能调故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。

(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。

(3)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。

(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。

(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。

(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

FID使用注意事项
1、仪器工作时,应将检测器防尘帽盖上,以防基线波动。
2、仪器长时间放置不用时,要保持仪器定期通电。
3、请勿打开仪器侧盖板、后盖板,以防触电。
4、仪器气路必需检漏,漏气会导致分析数据不准确。常用方法:一、皂沫检漏;二、堵气观察法。
5、开机一定先开气,关机一定先降温。
6、应定期清洗或更换汽化室内衬管。
7、应根据进样频率定期更换汽化垫,确保进样不漏气。
8、气体发生器应定期检查净化管内硅胶颜色,若2/3变粉色,需马上更换,否则影响仪器正常使用。
9、使用FID检测器,需在检测器温度恒温后再点火,可避免积水现象。


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