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一、气相色谱分析的分离原理:
如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。
二.气相色谱基本组成:
目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。都是由气路系统、检测系统、数据分析处理系统、进样系统、柱系统组成。它们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果。
三.酒样前处理
对于白酒样品,是不需要进行样品前处理的,可以直接进样,但是配制葡萄酒、果酒就需要进行简单的处理,如对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等,就有可能影响仪器的物质。
四.酒样上机中的注意事项
1、进样量要少:
用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。
2.温度要尽可能低:
①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。
②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。
③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。
3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求99.999%以上。氢气的纯度也是具有同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。
4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。
五.结果分析
1.出现拖尾峰分析原因:有可能汽化室的温度低、汽化室污染、进样操作不当、色谱柱不合适、柱子温度低等原因。
2.色谱峰出现前沿现象分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载、试样在系统内部凝聚。
3.出现峰尾偏向负测分析原因:可能是检测器污染。
4.升温时基线也会上升分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染;
5.升温时基线发生不规则变动分析原因:柱子未老化好、载气流量未调整好、色谱柱污染。
6.基线不能回零,峰呈平顶状分析原因:有可能是装置接地不良。
7.本底噪声大分析原因:有可能是色谱柱污染、或者是载气污染、汽化室污染、色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染等。