气相色谱在酒类分析应用中的注意事项

时间:2023-05-19 作者 :超级管理员

一、气相色谱分析的分离原理:

    如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。

 

二.气相色谱基本组成:

    目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。都是由气路系统检测系统数据分析处理系统进样系统柱系统组成。们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果。

 

三.酒样前处理

    对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是配制葡萄酒、果酒就需要进行简单的处理,如对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等,就有可能影响仪器的物质。

四.酒样上机中的注意事项

1进样量要少:

   用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。

2.温度要尽可能低:

①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。

②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。

③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。

3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求99.999%以上。氢气的纯度也是具有同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。

4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。 

五.结果分析

1.出现拖尾峰分析原因:有可能汽化室的温度低汽化室污染进样操作不当色谱柱不合适柱子温度低等原因

2.色谱峰出现前沿现象分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载试样在系统内部凝聚

3.出现峰尾偏向负测分析原因:可能是检测器污染。

4.升温时基线也会上升分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染;

5.升温时基线发生不规则变动分析原因:柱子未老化好载气流量未调整好色谱柱污染。

6.基线不能回零,峰呈平顶状分析原因:有可能是装置接地不良。

7.本底噪声大分析原因:有可能是色谱柱污染或者是载气污染汽化室污染色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染


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